纪世彬;刘万超;赵万隆;朱峰;潘琴;

• 1:上海市青浦食品药品检验所检验室
• 2:上海市宝山区中西医结合医院检验科

摘要(Abstract)：

目的运用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(HPLC-QQQ)建立一种能够同时测定银杏叶制剂中13个黄酮类成分的分析方法。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm33.0 mm,2.7μm),以0.1%甲酸溶液–乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3m L/min,柱温30℃。在电喷雾离子化负离子模式下离子化,以多反应监测方式(MRM)检测。结果 13种黄酮类成分芦丁、异槲皮苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-α-L-鼠李糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、水仙苷、槲皮苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素、芫花素的分离度良好,在各自的质量浓度范围内的线性关系良好(r=0.999 0),且精密度试验、重复性试验的RSD值均小于3.5%,供试品溶液在12 h内稳定性好,各成分的平均回收率在94.5%～100.5%。不同批次样品之间,总黄酮含量相差不大;各批次的银杏黄酮类成分含量均不相同,差异较大,其中黄酮苷类化合物所占比例相对较大,芦丁、水仙苷含量均较单糖(异槲皮苷、槲皮苷)含量高,芫花素、木犀草素等黄酮苷元含量最低。结论方法分离度好、操作简便、专属性强,能够明确反映出银杏叶提取物中13个黄酮类成分的分布和差异,可用于银杏叶提取物制剂的质量控制。

关键词(KeyWords)： 银杏叶制剂;黄酮类化合物;芦丁;异槲皮苷;芫花素;高效液相色谱-三重四极杆质谱

Abstract:

Keywords:

基金项目(Foundation): 上海市宝山区科学技术委员会科技创新专项资金项目（18-E-14）

作者(Author): 纪世彬;刘万超;赵万隆;朱峰;潘琴;

Email:

DOI:

参考文献(References)：

• [1]刘磊,卫昊,陈丹丹,等.银杏叶提取物调控TLR4/NF-κB通路减轻急性脑缺血小鼠脑皮质缺血研究[J].中草药, 2019, 50(21):5282-5288.
• [2] Singh B, Kaur P, Singh G R D, et al. Biology and chemistry of Ginkgo biloba[J]. Fitoterapia, 2008, 79(6):401-418.
• [3]张鹏飞,廖丽君,邓祯,等.银杏叶提取物的药理作用及其临床应用研究进展[J].辽宁中医杂志, 2017,44(2):426-429.
• [4]曹俊峰.银杏叶注射液治疗急性脑梗死的观察[J]．河南医学高等专科学校学报, 2020, 32(1):19-21.
• [5]张立虎,吴婷婷,赵林果,等.银杏叶提取物中黄酮类化合物抗肿瘤活性研究进展[J].中国药学杂志, 2019,54(6):444-449.
• [6]何厚洪,杜昕,金辉辉,等.银杏叶提取物HPLC指纹图谱研究及共有峰的LC-MS鉴定[J].药物分析杂志, 2017, 37(6):1107-1112.
• [7]钟媛媛,王京辉,陈晶等.银杏叶口服多剂型指纹图谱及黄酮成分质量评价研究[J].中国医药导刊,2016, 18(12):1284-1286.
• [8]李丽敏,程益清,孙健,等.银杏叶提取物及其制剂指纹图谱和掺伪检验方法的建立[J].中成药, 2016,38(7):1551-1556.
• [9]刘颖,宋彬彬,付龙,等.银杏叶提取物中掺伪标志物槐角苷检查方法的研究[J].中国药品标准, 2016,17(4):257-263.
• [10]陆莉娟,石晶萍,洪丽萍.一种掺伪银杏叶提取物的初步分析鉴定[J].中国合理用药探索, 2017, 14(6):53-56.
• [11]王亚,杨清山,徐猛,等.银杏叶及其提取物中银杏黄酮的HPLC测定方法研究[J].食品研究与开发,2018, 39(9):135-141.
• [12]张震,毛艳华.高效液相色谱法在银杏叶提取物检验中的应用[J].深圳中西医结合杂志, 2019, 29(14):54-55.
• [13]田紫平,喻微,何贵州,等. HPLC测定银杏叶中总银杏酸的含量[J].微量元素与健康研究, 2015, 32(2):36-37.
• [14] Li W, Fitzloff J. HPLC determination of flavonoids and terpene lactones in commercial Ginkgo biloba products[J]. J Liquid Chromatogr Related Tech, 2002, 25(16):2501-2514.
• [15]秦燕,何新英,庄慧娣,等. HPLC测定银杏提取物中主要黄酮和萜内酯含量的优化方法[J].上海交通大学学报:医学版, 2003, 23(3):234-236.
• [16]祝连彩,王伯初,刘火安,等.高效液相色谱法测定银杏叶提取物中黄酮含量[J].重庆大学学报:自然科学版, 2006, 29(1):117-119.
• [17]中国药典[S].一部. 2015:附录1491-1494.
• [18]柏慧,张仁慈,王曦烨,等.三重四级杆质谱技术在中药研究中的应用进展[J].内蒙古民族大学学报:自然科学版, 2018, 33(3):208-212.
• [19] Wei X, Shi X, Kim S, et al. Data dependent peak model based spectrum deconvolution for analysis of high resolution LC-MS data[J]. Anal Chem, 2014, 86(4):2156-2165.
• [20]汪曣,刘海培,孙传强,等.液相色谱-三重四极杆质谱定量分析算法[J].天津大学学报, 2020, 53(6):617-625.